在生態環境發展中,水環境的監測通常會使用氨氮測定方法,氨氮測定主要是指對游離氨(NH3)以及游離氨氮(NH+4)的監測,當水體中的pH值較高時,游離氨的比例較高。
由于水體環境的特殊性,通常將淡水中的氨氮濃度標準控制在 0.2mg/L以下,以充分滿足水體環境的基本需求。
通過對氨氮檢測實驗的分析,在大部分的水樣檢測中,通常會選擇納氏試劑閉塞法進行實驗,但是,在設計工作中,由于測定方法的多樣性,會面臨一定的影響因素,具體的問題體現在以下幾個方面:
影響因素
1. 水樣存放時間對實驗的影響
在氨氮測定的過程中,通過地表水、地下水、有機廢水以及無機廢水的測定,一般情況下應該注意以下問題:
第一,地表水中的氨氮含量會隨著水樣存放時間的增加而增加,而且,水樣存放前期的變化幅度較大,后期的變化幅度逐漸降低。
第二,在地下水中的氨氮濃度分析中,水體會隨著存放時間的延長而發生降低的現象,而且,前期的變化幅度較小,后期的變化幅度較大。
第三,在有機廢水的氨氮測定中,會隨著時間的延長呈現出增大的現象,因此,在有機廢水測定中也應該確定科學的時間,以避免測量結果出現偏差。
第四,在無機廢水速度變化較慢的狀況下,水樣可以保存 7d,這一階段的氨氮濃度不會發生明顯的變化。
2. 納氏試劑對實驗的影響
結合氨氮實驗的特點,在納氏試劑配置的過程中,通常會選擇 HgCl2-KI-KOH的測量方法,配置過程中應該將測量試劑放在暗處靜止24h,以更好的除去沉淀物質,之后得到清液,將其放入塑料瓶之中,試劑一般的保存時間在一個月內,在該種實驗方法運用中,所得到的納氏試劑空白吸光度相對較低。
但是,在一些實驗中,當配置納氏試劑時,存在著HgCl2在溶液中飽和狀況掌握不準確的問題,所以,實驗中應該滴注的水溶液,在充分攪拌并發生沉淀后停止滴注,從而獲得最佳的實驗效果。
當需要另外配置納氏試劑時,需要將堿液充分冷卻到23℃,之后加入納氏試劑,避免溶液出現混濁以及沉淀的問題,保證氨氮測定實驗的準確性。
3. 水樣混濁對實驗的影響
通過對氨氮測定實驗的分析,當選擇納氏試劑進行氨氮測定中,經常會遇到水樣混濁以及干擾物質等問題,而且,在離心處理之后也會發生水樣加入酒石酸鉀鈉被掩蓋的問題,導致失去實驗測定的目的。
因此,在氨氮測定中,應該注意水樣pH值對顯色結果造成的影響,將加入納氏試劑的溶液顯色 pH 值控制在10~11的范圍比較適合。
在同一個水樣測定的狀態下,當顯色條件不改變,需要在改變 p H 的過程中對測定的結果進行分析。一般情況下,水樣 pH 值對測定氨氮濃度的結果都存在一定的影響(水樣pH:2-4/5-6/7/8-10/11-14時,pH值對測定氨氮濃度的影響(mg/L),對應氨氮濃度分別為 0.214/0.240/0.270/0.285/混濁)。
通過對該種測定結果的分析,p H值在8~10的濃度范圍中,水樣在保存運輸中需要加入硫酸進行酸化,而且,在水樣測定的過程中,也應該將之前的pH調節到堿性狀態,一定要避免堿性過強現象的出現。
4. 顯色時間對實驗的影響
在氨氮測定實驗中,同一種水樣中,當其他條件保持不變時,顯色時間發生改變時也會對不同顯色的結果造成影響。
第一,在初步反應階段,需要將反應的時間控制在 10min 內,這一階段中的顯色劑本身與水樣之間不會全部融合,而且顏色變化不均勻,所以顯色的結果也不夠充分。當顯色的時間為5min 時,溶液存在著不全顯色的特點,而且氨氮的濃度值相對較低。
第二,在反應較為全階段,應該將反應的時間控制在10~30mind范圍內,整個階段水樣的反應相對全,而且整體的變化相對均勻。當顯色的時間在 10~30min 時,濃度值無任何變化,意味著顯色結果相對穩定。
第三,反應過度階段。在顯色的時間控制在30~90min的范圍時,
顯色劑本身與水樣發生了相對全的反應,而且溶液中出現一定的雜質現象,整個顯色結果并不穩定,而且氨氮的濃度會在時間延長的狀況下呈現出逐漸增大的現象,濃度值相對較高。