COD消解器的詳細(xì)測(cè)定過程

      COD消解器的測(cè)定過程介紹：
　　在COD值測(cè)定過程中，樣品中的氯離子會(huì)干擾測(cè)定，使得測(cè)定結(jié)果與實(shí)際值發(fā)生較大的偏差，因此在消解水樣前必須消除氯離子的干擾。本方法采用一定量的硫酸汞作掩蔽劑，可以測(cè)定高氯水樣而不產(chǎn)生干擾。
　　1、分別吸取3mL蒸餾水（空白）或混合均勻的水樣置于清洗干凈的反應(yīng)管中。
　　2、每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL掩蔽劑，搖勻。
　　3、向每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL氧化劑（100-1200mg/L量程）及5mL催化劑，具塞搖勻。
　　4、將反應(yīng)管依次插入消解爐孔內(nèi)，待溫度降至低于165℃設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。
　　5、取出反應(yīng)管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。
　　6、旋開管塞，將反應(yīng)管內(nèi)溶液倒入小三角瓶中，并用少量水沖洗反應(yīng)管及蓋子（滴定前總體積為50mL），補(bǔ)加5mL濃H2SO4（分析純），并以水稀釋至50mL。
　　7、冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V2。